鍺-76,天然豐度僅7.73%,是鍺元素在自然界中含量最低的天然穩定同位素,也是清華大學一直想將生產主動權掌握在國內的材料。
即將在中國錦屏地下實驗室二期開展的無中微子雙貝塔衰變探測實驗,對鍺-76有批量化需求。此前,這種材料唯一的供應商位于海外。“如果鍺-76必須從國外進口,相當于長期受制于人。”清華大學相關負責人表示。
可喜的是,如今情況已經改變,鍺-76不必再遠渡重洋來到中國,而是從河北滄州發出。
為了清華大學這唯一的鍺-76用戶,中核集團調集多方力量,在短時間內實現了鍺-76的國產化。

“黨的二十大報告指出,加快實施創新驅動發展戰略。堅持面向世界科技前沿、面向經濟主戰場、面向國家重大需求、面向人民生命健康,加快實現高水平科技自立自強。”中核集團下屬中國原子能工業有限公司董事長辛鋒日前告訴科技日報記者,“如果單從經濟效益來看,這是一筆小訂單。但它是我國推動基礎前沿科學研究的關鍵材料。所以我們下大力氣整合能力,以支撐國家科研和國民經濟的發展。”
一場雙向奔赴 一次極限攻關
穩定同位素是天然存在于自然界中不具有放射性的一類同位素,以一定比例(豐度)存在于自然界。穩定同位素可在諸多領域發揮作用:高豐度碳-13應用于幽門螺桿菌的檢測,超高豐度硅-28是量子芯片領域的熱門研究材料,氙-129是應用于改善核磁共振檢測成像的前沿材料……
從2019年下半年開始,中核集團開展了穩定同位素規模化生產應用的調研,意圖開拓相關市場。清華大學對鍺-76的需求,也進入了中核集團視野。
全世界只有少數幾家公司掌握氣體離心技術和設備,中核集團是其中之一。要批量化獲得鍺-76,在國內,只有中核集團出手才可能做到。
2021年夏天,中核集團決定投入資金和設備,啃一下這塊“硬骨頭”。
下決定做,是在6月;根據清華的采購計劃,當年10月就要看到樣品。“這是我們遇到的時間最緊的項目。”中核集團下屬某研究院技術研發中心總經理助理叢藝坤向科技日報記者回憶。
原料,是氣態的四氟化鍺。經過檢測、分離、轉化等工序后,產出符合要求的富含鍺-76的二氧化鍺。
經轉化后富含鍺-76的二氧化鍺。好在此前團隊已經為了鍺同位素分離做過前期研究,在6月前,就完成了單個設備的改造。
對團隊來說,分離鍺同位素是一項全新挑戰。沒有做過,也沒有借鑒。他們需要改造分離設備的關鍵部件,使其能夠完成對四氟化鍺的高效分離。
“改造機器的過程就是不斷試錯的過程。”叢藝坤說,不同元素分子量不一樣,失之毫厘謬以千里。分離一種此前沒做過的元素,要改造和制作的關鍵部件多達十余個。他們做了8款20多個分離設備進行對照實驗,摸索最優結構。為了按期完成分離設備改造,“整個研究院的裝配人員都過來從早到晚地干”。
“這個項目確實是極限時間,得保證所有工作細致到不出一個錯。”叢藝坤說,前期最費思量,要把所有細節都考慮到,所有日程都安排好,真正開始干了,就得心無旁騖。
中核滄州生產線。2021年7月,該技術研發中心鍺-76試驗級聯正式啟動分離,第一遍分離樣品鍺-76豐度與設計吻合,運行正常。
捅破一層窗戶紙 開啟一扇新大門
和叢藝坤團隊同步開始工作的,還有周紅艷帶領的檢測、轉化團隊。
周紅艷是同屬前述技術研發中心的副總經理。他們要將分離出的富含鍺-76的四氟化鍺,轉化為可以交付的富含鍺-76的二氧化鍺。
要大規模生產鍺-76,必須考慮經濟效益。轉化率是一個關鍵數值,直接關系到所需原料和設備的多少。
6月,團隊就開始了轉化實驗。轉化率的數字,一開始是40%,后來爬升到60%,再后來到70%,接著一直在70%左右徘徊。
轉化團隊在做試驗。“確實是著急。”周紅艷說,設計目標是90%。轉化率如果不提高,成本就很難控制。8月初,團隊做了大量研討,提出不同技術路線,分別組織隊伍去落實,穩定了一個條件,再優化其他條件。“其實后來想想,效率的提升,就是捅破一層窗戶紙的事。它涉及的是一些非常細微的調整,比如反應過程中溶液加料的比例、順序。”周紅艷記得,突破的到來是在2021年8月12日,轉化率在經過多次調整后的實驗中攀升到了95%!再經過測試、調整,這一數值穩定了下來。“我們核實了一下,目前在世界上也是較高水平。”
從6月到10月,團隊放棄了所有休假。“我們都想證明自己能干成事,我們也確實干成了。”周紅艷說,團隊成員愿意花大力氣去琢磨、去拼,“我們核心團隊已經在氟化物研究上做了多年。現在隊伍里年輕人比較多,大家也有意識通過項目磨煉自己。”
不只是研究院所。中核集團下屬的中核陜鈾、中核蘭鈾、中核七院、中核天津機械都參與到鍺-76項目建設和大規模生產中。這是一次集團級資源整合的大會戰。
2022年8月29日,首批70公斤產品在中核燃料滄州有限公司現場交付,處理后可發往位于四川省的中國錦屏地下實驗室。

首批穩定同位素鍺-76產品交付儀式。
鍺-76是中核集團在滄州規模化生產的第一種穩定同位素。它是筆“小訂單”,但它的背后,潛力無限的穩定同位素“大市場”的大門,也在徐徐打開。
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